Корзина
+79220380557
Химическое сырьё для промышленных предприятий, строительного сегмента и сельского хозяйства

Этиленгликоль высший сорт

  Этиленгликоль высший сорт, фото 1
В наличииОптом и в розницу

88 руб./кг

Показать оптовые цены
  • 87,65 руб./кг
    при заказе от 1000 кг
Купить
  • +7 показать номер +7 (922) 038-05-57 Елена
  • +7 (343) 345-21-61 офис
  • Адрес и контакты
    • Телефон:
      +7 (922) 038-05-57, Елена
      +7 (343) 345-21-61, офис
    • Контактное лицо:
      Елена
    • Адрес:
      пос.Ленинский, 29/3, офис 3, Березовский, Свердловская область, 623700, Россия
    • Email:
      himstroisnab@mail.ru

Этиленглико́ль (гликоль; 1,2-диоксиэтан; этандиол-1,2), HO—CH2—CH2—OH — простейший представитель полиолов (многоатомных спиртов). 4.4.3. Градуировка хроматограф

 

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ


Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, получаемый гидратацией окиси этилена, и устанавливает требования к этиленгликолю, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

Массовую долю органических примесей в этиленгликоле определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве "внутреннего эталона" для колонки I используют нонанол-1, для колонки II - бензиловый спирт. Градуирование хроматографа осуществляют по 4-5 градуировочным смесям, приготовленным гравиметрическим способом.
В стаканчик для взвешивания помещают последовательно этиленгликоль и "внутренний эталон", взятый в количестве 0,05 %-0,20 % от массы этиленгликоля. Результаты взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Смесь перемешивают, отбирают микрошприцем не менее двух раз необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа для проверки хроматографической чистоты этиленгликоля. Далее к этой смеси добавляют 0,05 %-1,0 % диэтиленгликоля и триэтиленгликоля.
Полученную градуировочную смесь перемешивают и хроматографируют не менее двух раз.
Относительная погрешность приготовления градуировочных смесей не должна превышать ±10 % для каждого примесного компонента и "внутреннего эталона".
Градуировочный коэффициент (Ki) вычисляют по формуле:

где - масса навески кальцинированной соды, г;
mi,mэт - массы определяемого компонента и "внутреннего эталона" соответственно, введенные в градуировочную смесь, г;
Sэт2,Sэт1 - площади пика "внутреннего эталона" на хроматограмме градуировочной смеси и исходного этиленгликоля соответственно, мм2;
Si2,Si1 - площади пика определяемого компонента на хроматограмме градуировочной смеси и исходного этиленгликоля соответственно, мм2.

При отсутствии определяемых примесных компонентов в этиленгликоле, используемом для приготовления градуировочных смесей, принимают Si = Si2.
Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи.
Допускается определять площадь пика с помощью электронного интегратора.
Градуировочный коэффициент определяемой примеси определяют как среднеарифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака. Градуировочный коэффициент неидентифицированных примесей принимают равным 1.
Градуировку хроматографа проводят после проведения около 400 анализов, а также при смене насадки и изменении условий хроматографического определения.
4.4.4. Проведение анализа
Около 10 г этиленгликоля взвешивают в стаканчике для взвешивания, добавляют к нему 0,05 % - 0,20 % "внутреннего эталона" от массы анализируемого продукта. Результаты взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают, микрошприцем отбирают 1 мм3 и вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз.
4.4.5. Обработка результатов
Массовую долю определяемой примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле:

где Ki - градуировочный коэффициент определяемой примеси;
Si - площадь пика определяемой примеси, мм2;
mэт - масса навески "внутреннего эталона", г;
Sэт - площадь пика "внутреннего эталона", мм2;
m - масса навески этиленгликоля, взятая для анализа, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений диэтиленгликоля, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 % для продукта высшего сорта и 0,15 % для продукта первого сорта.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения диэтиленгликоля ±0,01 % и ±0,15 %, этиленгликоля ±0,02 % и ±0,17 % для продуктов высшего и первого сортов соответственно при доверительной вероятности Р = 0,95.
Массовую долю этиленгликоля (X) в процентах вычисляют по формуле:

где - сумма массовых долей диэтиленгликоля и триэтиленгликоля, %;
Хв - массовая доля воды, определяемая по п. 4.8, %.
4.4.2.1 - 4.4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.5. Определение цвета в единицах Хазена
4.5.1. Цвет в обычном состоянии определяют по ГОСТ 29131.
4.5.2. Определение цвета в единицах Хазена после кипячения с соляной кислотой
4.5-4.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.5.2.1. Аппаратура, реактивы
Коническая колба по ГОСТ 25336.
Холодильник по ГОСТ 25336.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Пипетка вместимостью 1 см3.
Секундомер.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
4.5.2.2. Проведение анализа
100 см3 этиленгликоля помещают в коническую колбу, добавляют 1 см3 соляной кислоты. К колбе присоединяют холодильник и ставят на предварительно нагретую песчаную баню или электроплитку. Содержимое колбы доводят до кипения за время не более 10 мин и выдерживают кипящим (30±3) с.
Колбу охлаждают до комнатной температуры.
Допускается для сокращения времени анализа охлаждать колбу водой, а затем на воздухе до комнатной температуры.
Цвет продукта после кипячения с соляной кислотой определяют по ГОСТ 29131.

4.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Массовую долю остатка после прокаливания определяют по ГОСТ 27184 (п. 2.2). При этом 199,5 - 200,5 г анализируемого продукта выпаривают по частям в кварцевой (ГОСТ 19908) или платиновой (ГОСТ 6563) чашке.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает:
для высшего сорта - 0,0003 %;
для первого сорта - 0,0006 %
при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0006 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Остаток после прокаливания используют для определения массовой доли железа.
4.5.2.1-4.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.7. Определение массовой доли железа
4.7.1. Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 фотометрически сульфосалицило-вым методом. При этом к остатку, полученному после прокаливания (п. 4.6), прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и нагревают до полного растворения осадка (раствор А).
Для продукта высшего сорта полученный раствор (раствор А) переносят количественно в мерную колбу исполнения 1 или 2 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 6 см3 раствора аммиака и далее определяют по ГОСТ 10555.
Для продукта первого сорта раствор А переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).
1 см3 полученного раствора (раствор Б) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см3 раствора аммиака и далее определяют по ГОСТ 10555.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, как при определении железа в анализируемой пробе.
4.7, 4.7.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.7.2. Обработка результатов
Массовую долю железа (Х1) в процентах вычисляют по формулам:
для продукта высшего сорта

для продукта первого сорта

 

где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
mi -масса навески продукта, взятая для определения остатка после прокаливания (п. 4.6), г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает:
для продукта высшего сорта - 0,000003 %;
для продукта первого сорта - 0,00015 %
при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов определения ±3·10-6 % для продукта высшего сорта и ±1,5·10-4 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.8. Определение массовой доли воды
Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870 реактивом Фишера визуальным или электрометрическим титрованием.
При титровании используют бюретки исполнения 7 вместимостью 3 или 10 см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,01 % для продукта высшего сорта и 0,05 % для продукта первого сорта.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,01 % для продукта высшего сорта и ±0,05 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.
При возникновении разногласий в оценке качества продукта массовую долю воды определяют электрометрическим титрованием.
4.7.2, 4.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.9. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500г.
Секундомер.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Бюретка исполнения 1 или 2 вместимостью 2 или 5 см3.
Коническая колба вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Бромтимоловый синий (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.9.2. Проведение анализа
99,50-100,50 г анализируемого продукта помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см3 воды, 3-5 капель раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски, устойчивой в течение 30 с.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольное титрование.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х2) в процентах вычисляют по формуле:

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;

V1 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на контрольное титрование, см3;
0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
m - масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,0002 % для высшего сорта и 0,001 % для первого сорта.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0002 % для высшего сорта и ±0,001 % для первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.10. Определение показателя преломления
Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

4.11. Определение пропускания в ультрафиолетовой области спектра
4.11.1. Аппаратура, реактивы
Спектрофотометр любого типа, позволяющий измерить пропускание в диапазоне 210-370 нм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.10-4.11.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.11.2. Проведение анализа
Пропускание анализируемого продукта измеряют в кварцевых кюветах толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно дистиллированной воды при трех длинах волн: 220, 275 и 350 нм.
За результат анализа принимают результат одного определения. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±1,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

 

 

 

 

 

 

Информация для заказа
  • Цена: 88 руб./кг
  • Способ упаковки: Любая фасовка: канистры, бочки, кубовые емкости, автоцистерны
Отзывы о товаре
Добавить отзыв

Отзывов пока нет, будьте первыми!